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羟基氨基改性硅油的合成、深夜黄色网站测试及其在炭纤维原丝油剂中的应用（三）
来源：新型炭材料 浏览 13 次 发布时间:2026-03-30
利用1H-NMR对H-PDMS和E-PDMS的形成进行结构表征，如图4(a)所示，a处的位移(4.57)归属为Si-H上的氢，b处的位移(0.08)归属为Si-CH3上的氢，证明了H-PDMS已经合成。如图4(b)所示，c、d处的位移(2.61~2.80、3.15)分别归属为环氧基团上的氢，e、f处的位移(3.70、3.36)分别归属为醚键两端的氢，g、h处的位移(1.62、0.57)归属为—CH2—上的氢，i处的位移(0.08)归属于Si-CH3上的氢，证明了E-PDMS已经合成。
图4 (a)H-PDMS 和 (b)E-PDMS 的 ¹H-NMR 谱图
为了考察合成的自乳化P-OA乳液的存储稳定性，对其进行了放置实验，结果表明，在室温储存12个月以上，两种油剂均没有沉淀产生，表明P-OA的储存稳定性可以满足存储周期。
纤维上油后需要进行预氧化和炭化，因此要求油剂具有适中的耐热性，在200~300℃预氧化过程中不分解，不挥发，以保持纤维不黏连和并丝，但在300~800℃低温炭化过程中迅速气化，完全分解，尽量降低炭纤维灰分含量。图5为P-OA与J-OA的热稳定性曲线。油剂分解20%时，P-OA的分解温度比J-OA高，油剂分解25%时两条曲线相交，分解温度为378℃。结果表明，P-OA的耐热稳定性在300℃较J-OA高，满足炭纤维原丝炭化生产要求。
图5 P-OA 和 J-OA 的热稳定性
在聚丙烯腈湿纺生产线上，同时采用P-OA与J-OA对PAN原丝上油，观察上油后P-PAN原丝运行稳定性。在5km原丝收卷过程中，P-PAN纤维运行平稳，无毛丝、断丝与粘辊等情况出现。
在炭纤维生产过程中油剂是减少表面缺陷的有效措施。本文设计合成的HA-PDMS，分子两端有3个羟基，容易与PAN原丝表面腈基(-CN)形成氢键(图6)，有利于增加PAN原丝集束性。对P-PAN和J-PAN的性能进行了测试，由表2可知，P-PAN强度较J-PAN提高4.6%，断裂伸长率、纤度、模量、抗摩擦系数以及变异系数与J-PAN相当。
图6 PAN纤维与HA-PDMS之间的氢键作用
表2 P-PAN，J-PAN的纤维性能
| Sample | P-PAN | J-PAN |
| Denier/dtex | 1.27 | 1.29 |
| Denier CV/% | 6.02 | 11.86 |
| Elongation/% | 13.05 | 12.80 |
| Elongation CV/% | 2.72 | 5.45 |
| Strength/cN·dtex-1 | 6.25 | 5.86 |
| Strength CV/% | 3.29 | 3.60 |
| Modulus/cN·dtex-1 | 118.20 | 115.34 |
| Modulus CV/% | 2.99 | 4.64 |
| Oil content/% | 0.94 | 1.70 |
| Frictional wear | 0.24 | 0.22 |
在相同炭化条件下对PAN原丝P-PAN和J-PAN进行炭化和上浆处理。表3为P-PAN与J-PAN经过炭化工艺后炭纤维的性能测试。对比数据可发现，采用P-OA上油可以提高炭纤维的拉伸强度37.74%、拉伸模量16%，同时毛羽量减小43.84%。
表3 P-CF，J-CF的纤维性能| Sample | P-CF | J-CF |
| Strength/GPa | 4.27 | 3.89 |
| Strength CV/% | 3.43 | 5.07 |
| Modulus/ GPa | 233.00 | 242.00 |
| Modulus CV/% | 1.61 | 1.86 |
| Elongation/% | 1.83 | 1.60 |
| Elongation CV/% | 4.23 | 4.87 |
| Volume density/g·cm-3 | 1.75 | 1.77 |
| Linear density/g·km | 830.00 | 863.20 |
| Carbon content/% | 94.78 | 92.51 |
| Ash content/% | 0.12 | 0.31 |
| Hairiness/mg·m-1 | 0.41 | 0.73 |
| Frictional wear | 0.22 | 0.22 |
4 结论
通过三步法合成了具有自乳化特点的HA-PDMS，与商业化环氧改性硅油复配得到聚丙烯腈基炭纤维原丝油剂(P-OA)。结果表明，P-OA油剂乳液粒径为167nm，表面张力较J-OA降低，初始分解温度约为250℃，高于J-OA的210℃，室温储存稳定好。使用P-OA和J-OA分别在PAN原丝生产线上进行上油制备了P-PAN和J-PAN，炭化制备两种炭纤维P-CF和J-CF，采用摩擦系数仪、毛羽量测试仪、纤维强力仪对PAN原丝和炭纤维进行测试表征。上油后P-PAN单丝拉伸强度较J-PAN提高5%；炭化后P-CF较J-CF拉伸强度提高38%、拉伸模量提高16%、毛羽量减小44%，其它性能指标均与J-CF处于同一水平，为炭纤维原丝油剂的研发提供了新的思路。